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水性聚氨酯羥基組分的制備及其穩定性研究

2019-05-27

  采用聚丙二醇(N210)、2,4-甲苯二異氰酸酯(TDI)、二羥甲基丙酸(DMPA)、三羥甲基丙烷(TMP)為主要原料合成具有支化結構的水性聚氨酯羥基組分。探討了工藝條件對羥基組分中—NCO含量的影響,采用紅外光譜(IR)對產物進行了表征;用亞微觀可視化反應裝置測試了乳液粒徑;用Stokes自由沉降速率方程求出了乳液的沉降速率。結果表明,適宜的工藝條件是反應溫度為75℃,反應時間為4h;乳液的穩定性與DMPA和TMP的含量密切相關,隨DMPA含量的增加乳液穩定性增加;當TMP的質量分數為0~4.7%時,其沉降速率為(0.041×10-13)~(2.124×10-13)m/s,乳液較穩定。

  隨著世界工業的迅猛發展,致使環境污染越來越嚴重,已經到了影響經濟持續發展的地步。在傳統的涂料產品中使用大量的有機揮發物(VOC),在施工之后VOC揮發至大氣中,造成大氣污染。水性涂料由于以水為主要分散介質,代替了有機溶劑,而水資源豐富,價廉易得,不燃,優越性大。因此水性涂料研究開發的投入比其它環境友好型涂料品種的要大,也促進了它的發展[1,2]。水性聚氨酯涂料在水性涂料中占有很大的比重,是一種重要的涂料產品。因為它不僅具有水性涂料無污染的優點,同時還具有優異的耐候性和與溶劑型涂料相似的性能,是一種優良的環境友好型涂料。因此,備受國內外研究者的關注[3-6]。本文合成了具有交聯結構的水性聚氨酯羥基組分,可用于配制性能優異的水性聚氨酯雙組分涂料。

  聚丙二醇(N210):工業品,N2氣氛下,100℃線-甲苯二異氰酸酯(TDI):分析純,上海試劑一廠;二羥甲基丙酸(DMPA):廣東華潤涂料有限公司提供,100℃線h,置于干燥器中備用;三乙胺:分析純,上海試劑一廠;三羥甲基丙烷(TMP):化學純(CP),中國醫藥集團上?;瘜W試劑公司,配成50%的丙酮溶液,4A分子篩保存使用;丙酮:分析純,天津市東麗區天大化學試劑廠;多異氰酸酯固化劑,固含量為100%,

  在干燥氮氣保護下,將適量的N210、DMPA、TMP、丙酮加入裝有溫度計、攪拌器和回流冷凝器的250mL四口燒瓶中,加熱溶解完全后,待溫度穩定在65℃,開始滴加TDI,1h滴完。升溫到75℃反應4h后得到水性聚氨酯預聚體。降溫至52℃后滴加三乙胺中和,再滴加去離子水乳化,減壓脫去丙酮,制得帶淡藍色熒光的半透明水性聚氨酯羥基組分。合成反應步驟見圖1。

  紅外光譜(IR)用美國Nicolet公司FT-IR670型紅外光譜儀測試。

  準確稱取1.0g羥基組分置于錐形瓶中,用移液管移入10mL二正丁胺丁酯溶液(V二正丁胺∶V乙酸正丁酯=1∶5),輕輕搖動使其溶解混合均勻,靜置20~30min,加入25mL無水乙醇搖勻,滴入幾滴質量分數為0.1%的溴甲酚綠指示劑,用0.5mol/L的HCl標準溶液滴定至剛好變成黃色為終點,同時做空白試驗。

  式中:V0為空白試驗消耗HCl標準溶液的體積,mL;V1為試樣消耗HCl標準溶液的體積,mL;CHCl為HCl標準溶液的濃度,mol/L;m為試樣的質量,g。

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