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科美水性樹脂之水性聚氨酯的配方

2019-06-20

  其芳香族NCO 反應溫度在(120—150) ℃ ,脂肪族NCO 反應溫度在(150—200) ℃。它的最大優點是無黃變, 水白透明, 較適用于羧酸型等水性聚氨酯的常溫交聯劑。為增強綜合性能, 需采用兩個NCO 基團活性不同的二異氰酸酯,并要將反應中產生的端NCO 用多元醇- 羧酸反應掉, 以利于胺中和及產物的水溶性。由于其熔點高,反應需分階段在有機溶劑中進行, 有機膦催化劑及120 ℃ 以上溫度, 異氰酸酯可發生自縮聚反應,生成三聚體化合物。其催化劑中戊雜環膦化氫是最有效的, 反應溫度低, 收率可達90 % , 再用三聚催化法促進反應完全, 并對殘基進行封閉。

  工藝步驟: 多元醇- 羧酸溶液制備, 按配方將新戊二醇、苯偏三甲酸酐、DMPA 、二甲苯、甲苯加入反應釜攪拌,升溫至80 ℃ , 完成溶解后, 升溫至148 ℃ 回流脫水至透明后, 過濾出料備用。亞胺預聚體的制備: 按配方將二甲苯、甲苯加入反應釜, 升溫至148 ℃ 回流脫水后, 加入10 % 磷酸( 甲苯) 液降溫至120 ℃ , 通入氮氣, 將TD I 、IPDI 加入單體滴加釜, 在2 . 5h 內完成滴加后, 升溫至130 ℃ 反應1h , 將10 % 戊雜環膦化氫液加入滴加釜, 開始緩慢滴加, 不斷觀察物料反應情況, 防止爆聚, 滴完在130℃ 反應2h 、140 ℃ 1h 、145 ℃ 30min , 降溫至70 ℃ , 將多元醇- 羧酸液加入滴加釜開始滴加,滴完在70 ℃ 反應(2—3) h , 檢測NCO 轉化率達96 % , 加入10 % 醋酸鋰液, 此時有兩種工藝: 一是降溫至25 ℃ , 靜置7d ; 二是升溫至(80—90) ℃ 反應(2—3) h , 測游離TD I 在0.3% 以下, 加入10 % 對甲苯磺酸甲酯液、10 % 二甲基吡唑液升溫至85 ℃ 反應20min , 抽線量的有機溶劑, 再加入親水溶劑調節固含量為50 % , 降溫至50 ℃ 加入50 % 三乙胺水溶液、N-甲苯二乙醇胺調節p H 值至8.5 , 升溫到60 ℃ 反應至透明, 降溫到40 ℃ 出料。

  工藝步驟: 多元醇- 羧酸溶液的制備, 按配方將新戊二醇、偏苯三甲酸酐、DMPA 、二甲苯、甲苯加入反應釜, 升溫至80℃ 溶解均勻, 再升溫至148 ℃ 回流脫水至透明無水后, 降溫至40 ℃ 出料備用。HDI 預聚體制備: 按配方將己二異氰酸酯、二甲苯加入反應釜, 通入氮氣, 升溫至65 ℃ , 加入10 % 磷酸(甲苯) 液攪勻, 將去離子水加入滴加釜開始滴加, 反應自放熱, 控制自升溫在80 ℃ 以下, 完成滴加后, 升溫至90 ℃反應1h 、120 ℃ 2h 、130 ℃ 1h , 降溫至70 ℃ , 再將多元醇- 羧酸液進入滴加釜開始滴加,滴完后在70 ℃ 反應(2 —3) h 、80 ℃ 1h , 測游離HDI<0.2 % , 抽真空脫出有機溶劑,加入親水溶劑, 調節固含量50 % , 降溫至50 ℃ 加入50 % 三乙胺水溶液, 調p H 值8.4 , 升溫到60℃反應至透明, 降溫到40 ℃ 過濾出料。

  NCO:OH ( 物質的量比) 為6:1, 采用三聚催化反應、終止反應、殘基封閉法及分階段反應。

  工藝步驟: 多元醇- 羧酸液的制備, 按配方將三羥甲基丙烷、新戊二醇、偏苯三甲酸酐、DM - PA、醋酸丁酯、二甲苯加入反應釜攪拌, 升溫至80 ℃ 溶解均勻, 再將其升溫至148 ℃ 回流脫水至透明, 降溫到40 ℃過濾出料備用。

  三聚體制備: 按配方將二甲苯、甲苯加入反應釜攪拌、升溫至148 ℃ 回流脫完水后, 降溫至120 ℃,加入10 %磷酸鋰液攪勻, 通氮氣, 將TDI 加入單體滴加釜開始滴加, 3h 滴加完后, 保溫120 ℃ 反應2h 、130 ℃ 1h, 降溫至65 ℃ , 將多元醇- 羧酸液進入滴加釜開始滴加, 反應自放熱, 控溫在75 ℃ 以下, 滴完, 80 ℃保溫2h , 取樣測游離TDI<0.9 % , 加入10 % 磷酸甲苯液升溫至85 ℃ 反應2h ( 或降至25℃ 靜置7d) , 檢測游離TDI<0.2 % , 加入10 % 硫酸二甲酯液、10 % 二甲基吡唑液升溫至90℃反應15min , 抽真空脫出有機溶劑, 加入親水溶劑調節固含量至50 % , 降溫至50 ℃ 加入50 %三乙胺水溶液、N - 甲苯二乙醇胺調節p H 值為8 . 4 , 升溫到60 ℃ 反應至透明, 降溫至40 ℃ 出料。

  NCO:OH ( 物質的量比) 為3:1 , 采用三聚催化反應、終止反應、殘基封閉法。工藝步驟: 多元醇- 羧酸溶液的制備, 按配方將TMP 、新戊二醇、苯偏三甲酸酐、DMPA、醋酸丁酯加入反應釜攪拌升溫至80 ℃ 溶解均勻, 升溫到140 ℃ 回流脫水至透明, 降溫至40 ℃ , 過濾出料備用。

  加成物制備: 按配方將醋酸丁酯、甲苯進入反應釜攪拌升溫至140 ℃ 回流脫水后, 降溫到60 ℃ 加入TDI ,通入氮氣, 將多元醇- 羧酸溶液加入滴加釜開始滴加, 反應自放熱, 滴加要緩慢, 控溫在70 ℃ 以下滴完, 加入10%磷酸甲苯液, 70 ℃ 反應(4—5) h 。檢測NCO 含量達13.1 % , 游離TDI在12.5 % ,加入10 % 三正丁基膦液攪勻, 升溫至85 ℃ 反應(2—3) h( 或降溫至25 ℃ , 靜置7d),取樣檢測游離TDI<0.2 % , 加入10 % 苯甲酰氯液、10% 二甲基吡唑液升溫至90 ℃ ,反應15min , 抽真空減壓, 脫出有機溶劑, 加入親水溶劑, 調節固含量50% , 降溫至50 ℃ 加入50% 三乙胺水溶液、N-甲苯二乙醇胺調節p H 值為8.5 , 升溫到60℃ 反應至透明, 降溫至40℃ 過濾出料。

  NCO:OH ( 物質的量比) = 9:1 , 采用三聚催化、終止、殘基封閉法。

  工藝步驟: 按配方將TD I 、蓖麻油、新戊二醇加入反應釜, 升溫至120℃ 加入環烷酸鈣, 攪拌、升溫至240℃ ,醇解反應(2—3) h , 取樣測試其透明度, 合格后降溫至180℃ , 加入苯偏三甲酸酐、DMPA 反應40min ,降溫至120℃ 加入甲苯稀釋, 升溫到134℃ 回流脫水, 水脫盡后, 降溫至60℃ , 開始滴加TDI , 2h滴完, 加入10% 磷酸甲苯液攪勻, 升溫至70℃ 反應(3—4)h , 測試NCO 含量在12% 、游離TDI 在9.5 % , 加入10% 烷基膦液攪勻, 升溫至80℃ 反應(2—3)h( 或降溫至25℃靜放7d) , 測試游離TDI<0.3% , 加入10% 苯甲酰氯液、10% 二甲基吡唑液攪勻升溫至90℃反應15min , 抽真空減壓脫出全部甲苯, 加入親水溶劑, 調整固體含量為50% , 降溫至50℃ 加入三乙胺、N -甲苯二乙醇胺, 調整p H 值為8.5 , 升溫至60℃ 反應到透明, 降溫至40℃ 過濾, 出料。

  工藝步驟: 按配方將新戊二醇、己二酸、苯偏三甲酸酐、DMPA 加入反應釜, 通入CO2 氣, 升溫至120℃ ,加入鈦酸四異丙基酯, 攪拌升溫至180 ℃ , 反應2h 后, 每隔30min 取樣測試其酸值, 直至達到79mg KOH/ g , 羥值達到79.5 , 降溫至130℃ 加入二甲苯, 升溫至150℃ 回流脫水, 脫盡后, 抽線 ℃ 加入丙酮進行稀釋, 保溫在60℃ ,1.5h 滴加TDI , 滴完加入10% 磷酸( 甲苯)液攪勻, 升溫至70℃ 反應(4—5)h , 測試游離TDI<0.2% , 加入50% 苯酚( 甲苯)液升溫至80℃ 反應15min , 再升溫至90℃ , 蒸餾出1/2 投料量的丙酮, 70℃保溫備用。在另一個裝有快速攪拌的反應釜中, 加入N- 甲苯二乙醇胺、三乙胺、乙二胺、去離子水開動快速攪拌, 將上述保溫在70℃ 的物料, 緩慢加入反應釜, 在60℃ 進行中和反應透明后, 升溫至70℃ , 抽真空減壓, 蒸餾出余下的全部丙酮,降溫至40℃ , 過濾, 出料。

  工藝步驟: 按配方將豆油脂肪酸、蓖麻油脂肪酸、季戊四醇、新戊二醇加入反應釜, 通入CO 2 氣, 升溫至120℃加入二月桂酸二丁基錫進行攪拌, 升溫至220℃ , 反應3h , 降溫至180℃ 加入間苯二甲酸、苯偏三甲酸酐、DMPA在180℃ 下反應2h 后, 每隔30min 取樣測試其酸值, 直至達到75mg KOH/g , 羥值為80 ,降溫至120 ℃ 加入甲苯, 升溫至132℃ 回流脫水, 脫盡后, 降溫至65℃ 加入10% 苯酚甲苯液攪勻,將TDI 加入單體滴加釜, 開始滴加,1.5h 滴完后, 升溫至70℃ 反應4h , 80℃ lh , 測試游離TDI 在0.2 % , 加入50% 苯酚( 甲苯) 液攪勻, 升溫至90℃ 反應15min , 進行線 的甲苯, 加入異丁醇降溫至50℃ , 加入三乙胺、二甲苯乙醇胺及1/3 的去離子水, 調整p H 值為8.6 ,升溫到60℃ 反應至透明, 抽真空脫出全部甲苯, 加入余下的去離子水, 調整固含量50% , 過濾, 出料。

  工藝步驟: 按配方將菜籽( 色拉) 油、蓖麻油脂肪酸、TMP 、新戊二醇加入反應釜, 通入CO2 氣, 升溫至120℃ 加入環烷酸鋰攪拌, 升溫至230℃ 反應(2 ~ 3)h , 測試醇解透明合格后, 降溫至180℃ ,加入苯二甲酸酐、苯偏三甲酸酐、DMPA , 在180℃ 反應2h 后, 每隔30min , 測試一次酸值,直至達到70mg KOH/ g 為止, 然后降溫至110℃ 加入甲苯, 升溫至132℃ 脫水, 將水脫盡后, 降溫至65℃ 加入10% 磷酸( 甲苯) 液攪勻, 將TDI 加入單體滴加釜, 開始滴加, 滴完后升溫至70℃ 反應(4—5) h ,80℃ 1h , 測試游離TDI 達到0.2 % , 加入50% 苯酚( 甲苯) 液, 升溫至90℃反應15min , 抽線 的甲苯, 加入異丙醇, 降溫至50℃ 加入N - 二甲基乙醇胺、三乙胺, 及1/2 的去離子水, 調整p H 值為8.6 , 升溫到60℃ 反應至透明, 抽真空脫出全部甲苯, 加入余下的去離子水,調節固含量50% , 過濾, 出料。

  工藝步驟: 按配方將蓖麻油、甘油(95%) 、新戊二醇加入反應釜, 通入CO2 氣, 升溫至120℃加入一氧化鉛攪拌, 升溫至230℃, 反應(2-3) h , 測試其醇解透明合格后, 降溫至180℃加入苯二甲酸酐、苯偏三甲酸酐、DMPA 、松香二元醇, 在180℃ 反應2h 后, 每隔30min 測試酸值,直至達到80mg KOH/g 為止, 然后降溫至110℃ 加入甲苯, 升溫到128 回流脫水, 脫盡后, 加入10%磷酸甲苯液降溫至65℃, 用1.5h 滴完TDI , 升溫至70℃反應4h , 80℃1h , 測試其游離TDI達到0.2 % , 加入50% 苯酚(甲苯) 液, 升溫至95 反應15min , 抽線 量的甲苯,加入異丙醇, 降溫至50 加入一乙醇胺、三乙胺及1/2 量的去離子水, 調整p H 值為8.6 ,升溫到60℃反應至透明, 抽真空脫出全部甲苯, 加入余下的去離子水, 過濾, 出料。

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